1.丙烯腈單體的質(zhì)量分析

在室內(nèi)研究中，對儲蓄罐的溶液進行了實驗。先將丙烯酰胺溶液用氫氧化鈉調(diào)成pH值為11的溶液，發(fā)現(xiàn)溶液明顯呈粉紅色，再用鹽酸調(diào)成PH值為7后，溶液顏色與加入碳酸鈉時相近，分析認為可能存在類似酸堿指示劑的有機物。

為進一步驗證AM單體中阻聚劑含量超標情況，取一定量的超純水，加入HQ純固體，配成0.2mg/L的溶液，加入Na2CO3后，混合液顏色由淺綠色變?yōu)榉凵?，與聚合物顯色實驗相符，故可以初步判定為單體中含有一定量的HQ。

從上述分析中看出，影響聚合的主要因素是對苯二酚。為了解丙烯腈單體中阻聚劑對苯二酚含量是否超出標準(標準規(guī)定小于0.15mg/L)收集了1999年8月3日至9月8日期間丙烯腈中對苯二酚的分析報告，見圖4-7。

從圖4-7中可以看出，3次丙烯腈樣品中對苯二酚含量有8次分析結(jié)果超過標準規(guī)定，最小值為0.78mg/L，最大值達5.64mg/L。平均值為2.825mg/L，超出標準達18倍。對苯二酚是丙烯酰胺聚合的抑制劑，使用高含量對苯二酚的丙烯酰胺，聚合時間長，聚合物黏度下降，因此丙烯酰胺中對苯二酚含量必須小于0.15mg/L，否則催化劑活性將降低。

2.丙烯酰胺單體的紅外光譜分析

為了準確地判斷單體(AM)中是否含有對苯二酚，采用涂片方法進行了紅外光譜分析，同時把對苯二酚標準樣品采用溴化鉀壓片方法也進行紅外光譜分析。通過分析發(fā)現(xiàn)，在丙烯酰胺與丙烯腈的單體中含有一定量的對苯二酚見圖4-8和圖4-9。

3.丙烯酰胺單體濃度對PAM的影響

選擇現(xiàn)有超高相對分子質(zhì)量標準配方的丙烯酰胺單體濃度(25%)的前后4個濃度點進行聚合試驗，試驗及檢測結(jié)果見圖4-10。

從圖4-10可以看出，丙烯酰胺單體的濃度必須選擇適當，過低則不反應，過高易發(fā)生爆聚，產(chǎn)品質(zhì)量也不好。最好丙烯酰胺的單體反應濃度是25%。

4.pH值對PAM的影響

超高相對分子質(zhì)量聚合反應中要求pH值必須在較低的條件下進行。為了確定最佳的反應條件，通過改變NaHCO3的加入量來調(diào)節(jié)pH值，在反應體系中選擇3個堿度(pH值分別為11.6、11.8和11.4)進行聚合實驗。

從圖4-11中可以看出，隨著pH值的降低，反應時間越長，黏度增加，過濾比越大，所以選擇pH值為11.6比較適合。

5.反應引發(fā)溫度對PAM的影響

選擇18℃、20℃和23℃等3個溫度點作為引發(fā)溫度進行實驗，試驗結(jié)果見圖4-12。

從圖4-12中可以看出，引發(fā)溫度為16℃時，由于Na2CO3和NaHCO3不完全溶解，故沒有反應。18℃為最好，相對分子質(zhì)量、黏度和過濾比都優(yōu)于20℃和23℃。

6.水解度對PAM的影響

水解度對PAM的影響主要表現(xiàn)在反應速度方面。根據(jù)超高相對分子質(zhì)量PAM標準配方，選擇不同的水解度(20%、25%、30%)進行聚合試驗，其反應溫度和檢測結(jié)果見圖4-13。

從圖4-13的檢測結(jié)果中可以看出，水解度越大，反應速度越快，最終溫度越高。水解度對產(chǎn)品質(zhì)量的影響不大，其主要表現(xiàn)在過濾比及水解度上。水解度越低，過濾比越高。在20%水解度時，PAM已過濾不下來。

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