1.丙烯腈單體的質(zhì)量分析

在室內(nèi)研究中，對(duì)儲(chǔ)蓄罐的溶液進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。先將丙烯酰胺溶液用氫氧化鈉調(diào)成pH值為11的溶液，發(fā)現(xiàn)溶液明顯呈粉紅色，再用鹽酸調(diào)成PH值為7后，溶液顏色與加入碳酸鈉時(shí)相近，分析認(rèn)為可能存在類似酸堿指示劑的有機(jī)物。

為進(jìn)一步驗(yàn)證AM單體中阻聚劑含量超標(biāo)情況，取一定量的超純水，加入HQ純固體，配成0.2mg/L的溶液，加入Na2CO3后，混合液顏色由淺綠色變?yōu)榉凵c聚合物顯色實(shí)驗(yàn)相符，故可以初步判定為單體中含有一定量的HQ。

從上述分析中看出，影響聚合的主要因素是對(duì)苯二酚。為了解丙烯腈單體中阻聚劑對(duì)苯二酚含量是否超出標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定小于0.15mg/L)收集了1999年8月3日至9月8日期間丙烯腈中對(duì)苯二酚的分析報(bào)告，見圖4-7。

從圖4-7中可以看出，3次丙烯腈樣品中對(duì)苯二酚含量有8次分析結(jié)果超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，最小值為0.78mg/L，最大值達(dá)5.64mg/L。平均值為2.825mg/L，超出標(biāo)準(zhǔn)達(dá)18倍。對(duì)苯二酚是丙烯酰胺聚合的抑制劑，使用高含量對(duì)苯二酚的丙烯酰胺，聚合時(shí)間長(zhǎng)，聚合物黏度下降，因此丙烯酰胺中對(duì)苯二酚含量必須小于0.15mg/L，否則催化劑活性將降低。

2.丙烯酰胺單體的紅外光譜分析

為了準(zhǔn)確地判斷單體(AM)中是否含有對(duì)苯二酚，采用涂片方法進(jìn)行了紅外光譜分析，同時(shí)把對(duì)苯二酚標(biāo)準(zhǔn)樣品采用溴化鉀壓片方法也進(jìn)行紅外光譜分析。通過分析發(fā)現(xiàn)，在丙烯酰胺與丙烯腈的單體中含有一定量的對(duì)苯二酚見圖4-8和圖4-9。

3.丙烯酰胺單體濃度對(duì)PAM的影響

選擇現(xiàn)有超高相對(duì)分子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)配方的丙烯酰胺單體濃度(25%)的前后4個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行聚合試驗(yàn)，試驗(yàn)及檢測(cè)結(jié)果見圖4-10。

從圖4-10可以看出，丙烯酰胺單體的濃度必須選擇適當(dāng)，過低則不反應(yīng)，過高易發(fā)生爆聚，產(chǎn)品質(zhì)量也不好。最好丙烯酰胺的單體反應(yīng)濃度是25%。

4.pH值對(duì)PAM的影響

超高相對(duì)分子質(zhì)量聚合反應(yīng)中要求pH值必須在較低的條件下進(jìn)行。為了確定最佳的反應(yīng)條件，通過改變NaHCO3的加入量來調(diào)節(jié)pH值，在反應(yīng)體系中選擇3個(gè)堿度(pH值分別為11.6、11.8和11.4)進(jìn)行聚合實(shí)驗(yàn)。

從圖4-11中可以看出，隨著pH值的降低，反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)，黏度增加，過濾比越大，所以選擇pH值為11.6比較適合。

5.反應(yīng)引發(fā)溫度對(duì)PAM的影響

選擇18℃、20℃和23℃等3個(gè)溫度點(diǎn)作為引發(fā)溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見圖4-12。

從圖4-12中可以看出，引發(fā)溫度為16℃時(shí)，由于Na2CO3和NaHCO3不完全溶解，故沒有反應(yīng)。18℃為最好，相對(duì)分子質(zhì)量、黏度和過濾比都優(yōu)于20℃和23℃。

6.水解度對(duì)PAM的影響

水解度對(duì)PAM的影響主要表現(xiàn)在反應(yīng)速度方面。根據(jù)超高相對(duì)分子質(zhì)量PAM標(biāo)準(zhǔn)配方，選擇不同的水解度(20%、25%、30%)進(jìn)行聚合試驗(yàn)，其反應(yīng)溫度和檢測(cè)結(jié)果見圖4-13。

從圖4-13的檢測(cè)結(jié)果中可以看出，水解度越大，反應(yīng)速度越快，最終溫度越高。水解度對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響不大，其主要表現(xiàn)在過濾比及水解度上。水解度越低，過濾比越高。在20%水解度時(shí)，PAM已過濾不下來。

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