溶解工序
(1)均聚工藝。
用于均聚中后水解反應(yīng)溶液的主要原料是丙烯酰胺(AM)、碳酸鈉溶液(Na2CO3)和脫鹽水(DMW),每一溶解罐物料的主要參數(shù)見表3-12。均聚工藝中物料主要參數(shù)表 表3-12 物料 溫度(℃) 重量(kg) 流速(m3/h) 計量方法 單體溶液 15-25 配方值 20 電磁流量計 碳酸鈉溶液 30-40 配方值 20 電磁流量計 脫鹽水 15-25 配方值 10 電磁流量計 pH值是影響聚合反應(yīng)的一個關(guān)鍵參數(shù),丙烯酰胺、碳酸鈉水溶液均聚工藝中的反應(yīng)溶液pH值控制在12.4左右,而溶解后的混合溶液pH值隨碳酸鈉濃度的變化,一般在10.9-11.8之間。
溫度是影響聚合反應(yīng)的另一個關(guān)鍵參數(shù),丙烯酰胺、碳酸鈉水溶液均聚工藝中要求的聚合溫度為19℃。
(2)抗鹽工藝。
抗鹽工藝反應(yīng)溶液的主要原料是丙烯酰胺(AM)和脫鹽水(DMW),每一溶解罐的物料主要參數(shù)見表3-13。抗鹽工藝中物料主要參數(shù)表 表3-13 物料 溫度(℃) 重量(kg) 流速(m3/h) 計量方法 單體溶液 15-25 配方值 20 電磁流量計 脫鹽水 15-25 配方值 10 渦衡流量計 混合溶液的pH值在反應(yīng)器內(nèi)由科研人員進(jìn)行調(diào)節(jié)。
抗鹽工藝要求混合溶液的溫度為0℃(該溫度可按生產(chǎn)需要進(jìn)行調(diào)整),控制方式與均聚工藝相同。- 反應(yīng)工序
(1)均聚工藝。
裝置采用槽式反應(yīng)器,每條生產(chǎn)線配備兩臺反應(yīng)器。
首先由泵將適量的OLUB噴入反應(yīng)器中,目的是為了防止膠體黏在反應(yīng)器的聚丙烯襯里上,也有利于卸料時膠體從反應(yīng)器中滑出。接下來,由泵配制好的溶解液注入反應(yīng)器,從反應(yīng)釜底部噴嘴噴入帶壓氮氣,氮氣既能將溶液與加入的催化劑攪拌均勻,又能通過置換作用排出其他溶解氣體。吹氮開始后60min,從次磷酸鈉儲罐向反應(yīng)器中加入次磷酸溶液(一種鏈轉(zhuǎn)移劑)。吹氮67min時,氧化劑(NH4)2S2O8加入反應(yīng)器,3min后加入NaFS。NaFS加入后5min停止吹氮,反應(yīng)即逐漸開始,溫度逐漸升高,在此過程中,由于水解反應(yīng)速度加快會產(chǎn)生大量NH3和CO2,膠體體積會膨脹為原體積的約2.5倍,此時物料溫度為90℃左右,但水解反應(yīng)仍在進(jìn)行,為了增加產(chǎn)品的水解度,膠體需在反應(yīng)器內(nèi)熟化3h。聚合反應(yīng)過程是否正常,可以通過DCS溫度記錄曲線上各段的溫度變化來判定。
催化劑加入時間可由質(zhì)檢部門根據(jù)反應(yīng)情況隨時調(diào)整。
(2)抗鹽工藝。
首先由泵將適量的OLUB噴入反應(yīng)器中,目的是為了防止膠體黏在反應(yīng)器的聚丙烯襯里上,也有利于卸料時膠體從反應(yīng)器中滑出。其次,由泵把配制好的溶解液注入反應(yīng)器,從反應(yīng)釜底部噴嘴噴入帶壓N2,N2既能將溶液及加入的催化劑攪拌均勻,又能通過置換作用排出其他溶解氣體。加雙氮化合物時由輔化崗人員在吹氮后10min由手動直接加入。AZDN加入完畢后,測量溶液的pH值,調(diào)整溶液的pH值至5.8-6.2的規(guī)定范圍內(nèi)。吹氮60min后,將各種催化劑按配方量分別加入反應(yīng)器內(nèi)引發(fā)聚合反應(yīng)。然后反應(yīng)液逐漸升溫、成膠,此過程膠體發(fā)生膨脹。大約2.5-5h,聚合反應(yīng)完成,膠體需在反應(yīng)器內(nèi)熟化1h。聚合反應(yīng)過程是否正常,可以通過DCS溫度記錄曲線上各段的溫度變化來判定。整個反應(yīng)需5-6h完成。 - 預(yù)研磨、造粒工序
由升降器將反應(yīng)蓋打開,啟動液壓泵將反應(yīng)器緩慢傾斜,使膠體倒入預(yù)研磨器中,預(yù)研磨器內(nèi)有6個平行的切割螺桿,切割螺桿將膠體切碎并壓入進(jìn)料螺桿中,然后由進(jìn)料螺桿將膠體送入造粒機中,調(diào)節(jié)計量螺桿的轉(zhuǎn)速可控制膠體進(jìn)入造粒機的速度。通過造粒機底部的篩子可以得到尺寸為1-6mm的膠粒,然后利用風(fēng)機輸送到干燥器中。
在抗鹽工藝中反應(yīng)的膠體經(jīng)過預(yù)研磨和造粒后進(jìn)入水解機,水解后的膠體進(jìn)入緩沖料箱經(jīng)二次造粒機后進(jìn)入干燥器。 - 水解工序(抗鹽工藝)
抗鹽工藝的水解反應(yīng)在水解機內(nèi)進(jìn)行。每條抗鹽生產(chǎn)線有4臺水解機,水解機夾套加熱系統(tǒng)始終保持投用,夾套介質(zhì)為脫鹽水,溫度保持在95-100℃之間。水解進(jìn)料條件滿足后,打開水解機排氨閥,進(jìn)行進(jìn)料操作,待水解機進(jìn)料量達(dá)到規(guī)定位后,按配方比例加入一定量的粒堿(NaOH)后,關(guān)閉排氨閥,物料在水解機中進(jìn)行水解反應(yīng),水解設(shè)定時間為155min(根據(jù)產(chǎn)品品種不同水解時間可調(diào))。水解完成后,打開水解機下料閥,物料進(jìn)入緩沖料箱中,經(jīng)二次造粒機再次造粒后,由輸料風(fēng)機輸送到干燥器內(nèi)進(jìn)行膠粒烘干脫水。 - 干燥工序
本裝置采用振動式流化床結(jié)構(gòu)的干燥器,對產(chǎn)品進(jìn)行兩段干燥。在此過程中,聚丙烯酰胺由膠體變成粉劑,水含量由70%降至10%左右。 - 篩分及包裝工序
篩分過程是把干燥后的聚丙烯酰胺顆粒按粒徑大小分離開來,粒度分布滿足要求的聚丙烯酰胺顆粒包裝成為最終產(chǎn)品。
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